Падрыхтоўкаультрафінныя рэдкія зямныя аксіды
Ультрафінныя рэдкія Зямныя злучэнні маюць больш шырокі спектр выкарыстання ў параўнанні з рэдкімі Зямлямі з агульнымі памерамі часціц, і ў цяперашні час на іх ёсць больш даследаванняў. Метады падрыхтоўкі дзеляцца на метад цвёрдай фазы, метад вадкасці і метад газавай фазы ў адпаведнасці з станам агрэгацыі рэчыва. У цяперашні час метад вадкай фазы шырока выкарыстоўваецца ў лабараторыях і прамысловасці для падрыхтоўкі ультрафінных парашкоў рэдкіх Зямлі. У асноўным гэта ўключае ў сябе метад ападкаў, метад Gel Sol, гідратэрмальны метад, метад шаблона, метад мікраэмульсіі і метад гідролізу алкид, сярод якіх метад ападкаў найбольш падыходзіць для вытворчасці прамысловасці.
Спосаб ападкаў заключаецца ў даданні асадка ў раствор салёнай металу для ападкаў, а затым фільтраваць, прамыць, сухі і цяпло раскладацца, каб атрымаць парашковыя прадукты. Яна ўключае ў сябе прамы спосаб ападкаў, раўнамерны метад ападкаў і метад капрызы. У звычайным спосабе ападкаў рэдкія аксіды і рэдныя зямныя солі, якія змяшчаюць лятучыя кіслаты, могуць быць атрыманы, спальваючы асадак, з памерам часціц 3-5 мкм. У пэўнай плошчы паверхні менш 10 ㎡/г і не валодае спецыяльныя фізічныя і хімічныя ўласцівасці. Метад ападкаў карбанату амонія і метад ападкаў оксалиновой кіслаты ў цяперашні час з'яўляюцца найбольш часта выкарыстоўваюцца метадамі для атрымання звычайных аксідных парашкоў, і пакуль змененыя ўмовы працэсу ападкаў, яны могуць быць выкарыстаны для падрыхтоўкі ультрафінных парашкоў рэдкай зямлі аксіду.
Даследаванні паказалі, што асноўныя фактары, якія ўплываюць на памер часціц і марфалогію рэдкіх Зямлі ўльтрафінных парашкоў у метадзе ападкаў бікарбаната аміяку, ўключаюць канцэнтрацыю рэдкай зямлі ў растворы, тэмпературу ападкаў, канцэнтрацыю ападкаў і г.д. Канцэнтрацыя рэдказямельнай зямлі ў растворы з'яўляецца ключом да фарміравання аднастайна рассыпаных упушчаных парашкоў. Напрыклад, у эксперыменце ападкаў Y3+для падрыхтоўкі Y2O3, калі масавая канцэнтрацыя рэдкай зямлі складае 20 ~ 30 г/л (разлічваецца на Y2O3), працэс ападкаў гладкі, а ўльтрафінны парашок аксіду YTTRIUM, атрыманы па ападках карбанатаў, высыхаючы і спальванне невялікая, аднастайная, і дыстрыбутыў - гэта добры.
У хімічных рэакцыях тэмпература з'яўляецца вырашальным фактарам. У вышэйзгаданых эксперыментах, калі тэмпература складае 60-70 ℃, ападкі павольныя, фільтрацыя хуткая, часціцы свабодныя і аднастайныя, і яны ў асноўным сферычныя; Калі тэмпература рэакцыі ніжэй за 50 ℃, ападкі ўтвараюцца хутчэй, з большымі зернямі і меншымі памерамі часціц. Падчас рэакцыі колькасць перапаўнення CO2 і NH3 менш, а ападкі знаходзяцца ў ліпкім выглядзе, што не падыходзіць для фільтрацыі і мыцця. Пасля спальвання аксіду yttrium па -ранейшаму існуюць блакітныя рэчывы, якія агламеруюць сур'ёзна і маюць вялікія памеры часціц. Канцэнтрацыя бікарбаната аміяку таксама ўплывае на памер часціц аксіду yttrium. Калі канцэнтрацыя бікарбаната амонія менш за 1моль/л, атрыманы памер часціц аксіду yttrium невялікі і раўнамерны; Калі канцэнтрацыя бікарбаната аміяку перавышае 1моль/л, адбудзецца мясцовыя ападкі, што выклікае агламерацыю і вялікія часціцы. У адпаведных умовах можна атрымаць памеру часціц 0,01-0,5 ультрафіннага парашка аксіду yttrium.
У метадзе ападкаў оксалата раствор оксалиновой кіслаты дадаюць кроплі, у той час як аміяк дадаецца, каб забяспечыць пастаяннае значэнне рН у працэсе рэакцыі, што прыводзіць да памеру часціц менш за 1 мкм парашка аксіду yttrium. Па -першае, абсалюце раствор нітрату yttrium з аміячнай вадой, каб атрымаць гідраксід іттрыю, а затым пераўтварыць яго ў раствор оксалиновой кіслаты, каб атрымаць памер часціц менш за 1 мк y2O3. Дадайце EDTA ў раствор Y3+yttrium nitrate з канцэнтрацыяй 0,25-0,5mol/л, адрэгулюйце рН да 9 аміячнай вадой, дадайце оксалат амонія і капайце раствор 3MOL/L HNO3 са хуткасцю 1-8 мл/мін пры 50 ℃, пакуль ападка не завершыцца пры рН = 2. Можна атрымаць парашок аксіду yttrium з памерам часціц 40-100 нм.
Падчас працэсу падрыхтоўкіультрафінныя рэдкія зямныя аксідыПа метадзе ападкаў, узнікаюць розныя ступені агламерацыі. Такім чынам, падчас працэсу падрыхтоўкі неабходна строга кантраляваць умовы сінтэзу, карэкціруючы значэнне рН, выкарыстоўваючы розныя асадкі, дадаючы дысперсій і іншыя метады для поўнага раскрыцця прамежкавых прадуктаў. Затым выбіраюцца адпаведныя метады сушкі і, нарэшце, добра рассеяныя рэдкія Зямныя ўльтрафінныя парашкі атрымліваюцца з дапамогай кальцынацыі.
Час пасля: красавік-21-2023